水分測定方法種類

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測定方法如下：

1、熱干燥法

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度A_W的測定

下面我們分別講述測定水分的方法。

一、常壓干燥法

1、特點與原理

⑴ 特點：此法應(yīng)用zui廣泛，操作以及設(shè)備都簡單，而且有相當(dāng)高的度。

⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不*是水。

所以應(yīng)根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件，當(dāng)然我們應(yīng)該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學(xué)反應(yīng)等所造成的誤差。

二、真空干燥法

1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。

本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。

2、操作方法

準(zhǔn)確稱2.00～5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→于干燥皿冷卻→稱至恒重

真空干燥法測水分，一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。

三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）

蒸餾發(fā)出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，當(dāng)時它采用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。

原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

這種方法用于測定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO₂等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、*的水分檢驗分析方法。

三、卡爾—費休法

*，卡爾費休法是測定各種物質(zhì)中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，一直采用I₂、SO₂、吡啶、無水CH₃OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為標(biāo)準(zhǔn)測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO₂與I₂產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I₂ + SO₂ + 2H₂O  →   2HI + H₂SO₄

但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進行。

3 C₅H₅N+H₂O+I₂+SO₂ →  2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH₃OH（無水）→    甲基硫酸吡啶

我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：

I₂+SO₂+H₂O+3吡啶+CH₃OH    2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實際上，SO₂、吡啶、CH₃OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達終點。

I₂︰SO₂︰C₅H₅N = 1︰3︰10

2、卡爾費休試劑的配制與標(biāo)定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I₂、SO₂、C₅H₅N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為

I₂︰SO₂︰C₅H₅N = 1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。

這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標(biāo)定。

甲液  I₂的CH₃OH溶液

乙液  SO₂的CH₃OH吡啶溶液

這種方法對試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有ZD-2水份測定儀（北京蘭德梅克科技開發(fā)有限公司制）

配制：稱85gI₂→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH₃OH→塞上瓶塞→振搖使I₂全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO₂氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時后標(biāo)定使用

標(biāo)定：先加50ml無水甲醇→于水份測定儀反應(yīng)器中→接通水份測定儀電源→啟動電磁攪拌器→用試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄試劑用量）→保持一分鐘→用10μl注射器從水份測定儀反應(yīng)器加料口注入10μl蒸餾水（相當(dāng)于0.01g水）→水份測定儀電流表指針接近零點→用試劑滴定到原定終點→記錄

F =G*100/V

F —— KF試劑的水當(dāng)量（mg/ml）

V —— KF滴定消耗試劑的體積（ml）

G —— 水的重量（g）

四、其它測定水分方法

1、化學(xué)干燥法

化學(xué)干燥法就是將某種對于水蒸汽具有強烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個干燥器（玻璃或真空干燥器），通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長時間，幾天、幾十天甚至幾個月。

干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率范圍為10³～3×10⁵MH_Z的電磁波。當(dāng)微波通過含水樣品時，因水分引起的能量損耗遠遠大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬于電磁波，波長0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區(qū) 0.75～2.5μm；② 中紅外區(qū) 2.5～25μm；③ 遠紅外區(qū) 25～1000μm。

根據(jù)水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。